Nanometeraufgelöste Abbildungen optoelektronischer Materialeigenschaften auf Basis verbesserter Elektronenspektrometer und Energiefilter im Transmissionselektronenmikroskop#

Von

Ao.Univ.-Prof. Dipl.-Ing. Dr.techn. Gerald Kothleitner

Institut für Elektronenmikroskopie und Feinstrukturforschung

Gerald Kothleitner

© Forschungsjournal WS 07/08

Festkörper auf atomarer Ebene strukturell und chemisch charakterisieren zu können, ist eine zentrale Voraussetzung für ein grundlegendes Verständnis makroskopischer Materialeigenschaften. Die analytische Transmissionselektronenmikroskopie (AEM) stellt diesbezüglich eine der leistungsfähigsten Untersuchungsmethoden im Bereich moderner Werkstoffdiagnostik und Bioforschung dar, indem sie ermöglicht, Aufbau und Struktur/Eigenschaftskorrelationen effizient darzustellen. Als analytische Techniken im Nanometerbereich haben dabei in den vergangenen 15 Jahren die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS) und das darauf aufbauende bildgebende EFTEM-Verfahren (energiefilternde TEM) nicht zuletzt aufgrund des enormen Informationsgehaltes (atomare Bindungszustände, Valenzen, Koordinationszahlen, Koordinationsgeometrie, dielektrische Funktion ...) einen besonderen Stellenwert erlangt.

Das Institut für Elektronenmikroskopie FELMI ist eines der weltweit führenden Institute in der Anwendung dieser Techniken auf aktuelle materialwissenschaftliche oder biotechnologische Fragestellungen, wobei der Erfolg darin begründet ist, dass sich exzellente Geräteausstattung, breit gestreute Expertise und intensive Kooperationen mit akademischen, aber auch Firmenpartnern und Geräteherstellern treffen. Ein zurzeit intensiv verfolgtes Forschungsgebiet ist die Implementierung neuartiger Untersuchungsmethoden und Abbildungstechniken für EELS und EFTEM im Bereich der Halbleitertechnologie, etwa bei der Verbesserung oder Überwachung optoelektronischer Eigenschaften oder dem Bandlücken-Engineering. Bestehende Instrumentierung, aber auch Auswertealgorithmen stoßen dabei an ihre Grenzen, wenn es darum geht, hoch aufgelöste laterale Information mit sub-eV Energieauflösung artefaktfrei zu kombinieren.

Abb. 1: Elektronenoptisch verbessertes Elektronenenergieverlustspektrometer/Energiefilter zur Abbildung elektronischer Eigenschaften von nanostrukturierten Materialien.
© Forschungsjournal WS 07/08

Beispielsweise werden bei einem konventionellen Energiefilter/spektrometer Bild-, Beugungs und Energieverlustinformationen untrennbar miteinander vermischt und Elektronen nominell gleicher Energie aufgrund spektraler Aberrationen an verschiedenen Bildstellen bei unterschiedlichen Energieverlusten detektiert, was dazu führt, dass energiegefilterte Bilder fehlerhafte Kontraste oder aber abgedunkelte Bereiche mit reduziertem Gesichtsfeld aufweisen und in Energieverlustdaten spektrale Details verloren gehen.

Mit der Firma Gatan Inc. (Pleasanton, USA) und der Mitwirkung von FEI Company (Eindhoven, Holland) wurde deswegen in einer mehrjährigen und noch weiter andauernden Zusammenarbeit ein neuartiges, monochromator-kompatibles Filtersystem spezifiziert und gebaut, das mit zusätzlichen, aberrationen-reduzierenden Multipollinsen sowie durch handverlesene, wärmestabilisierte Elemente an den Steuerplatinen und zusätzlichen elektronischen Regelkreisen am FELMI realisiert werden konnte (Abb. 1). Dieses zum Zeitpunkt der Installation weltweit einzigartige System, das mittlerweile in Serie gebaut wird, eröffnet völlig neue Wege in der Nanoanalytik.

Abb. 2: Am FELMI entwickeltes Verfahren für die direkte, nanoskalige Abbildung von Bandlücken
© Forschungsjournal WS 07/08

Auch die softwaretechnische Umsetzung der Auswertung und Artefaktkorrektur annähernd gigabyte-großer Datensätze konnte über multiple Kooperationen auf hohem Niveau bewältigt werden, sodass erstmals Bandgap-Information in Form nanoskaliger Landkarten zugänglich gemacht werden konnte. Das abgebildete Beispiel zeigt eine derartige Auswertung anhand eines oxidischen Mehrschichtsystems. Die Bandlücken können einwandfrei rekonstruiert und in Form von Bildern und/oder Spektren quantitativ wiedergegeben werden, derzeit allerdings noch nicht auf atomarer Ebene (Abb. 2).

Diese Einschränkungen am Mikroskop sind im Moment auf die bis dato unkorrigierten Linsenaberrrationen in der TEM-Säule zurückzuführen, die verhindern, dass die räumliche Auflösung unter 0,1 nm gedrückt werden kann. Solche innovativen neuen Mikroskopsysteme, die mittels Multipol-Korrektoren sphärische Aberrationen eliminieren, wurden jüngst vorgestellt. Mit den Herstellerfirmen steht das FELMI in engem Kontakt. Die Anschaffung und Finanzierung eines derartigen Systems über 2-3 Mio € ist absolut notwendig, will die TU Graz im Bereich der Nanoforschung weiterhin weltweit ein "key player" bleiben.

Derzeit laufen intensive Bemühungen in Kooperation mit dem Zentrum für Elektronenmikroskopie, ein derartiges System nach Graz zu bringen.