Page - 20 - in Strukturaufklärung durch Mobilitätsmessungen an massenselektierten Clusterionen in der Gasphase

3. Experimenteller Aufbau erneut massenselektiert, um Anlagerung und Fragmentationen auszuschließen. Zu- letzt werden sie mithilfe des Detektors nachgewiesen. Bei diesem Experiment wird die Flugzeit der Ionen zwischen dem Abbremsen vor der Driftzelle und dem Detek- tieren der Cluster nach dem Quadrupolmassenspektrometer gemessen. Dabei wird bei nahezu konstantem Druck die angelegte Spannung an der Driftzelle variiert. Die einzelnen Komponenten sind in differentiell gepumpten Kammern untergebracht, da bei der Messung von Ionenmobilita¨ten in unterschiedlichen Regionen andere Dru¨cke erforderlich sind. In der Quellkammer, bei der Laserverdampfung, beno¨tigt man hohe Dru¨cke, in der Driftzelle sogar einen Druck von mehreren mbar. Im TOF- MS und in der Detektorkammer mu¨ssen die Dru¨cke allerdings sehr gering (im Bereich von10−6−10−7mbar)sein.Dieseswirdmiteinemaufwa¨ndigenvierstufigenPumpsys- tem realisiert. Die Quellkammer wird mit einer O¨ldiffusionspumpe (Diffusionspumpe von Varian: VHS-10, 6000 l · s−1) und einer Vorpumpe (E1M80, 80m3 · h−1) ge- pumpt. Man erreicht somit einen Basisdruck von 10−6mbar (in Betrieb 10−5mbar). Im Bereich des Targets wird mithilfe einer Wa¨lzkolbenpumpe (Pfeiffer: DUO 65: 138,9 l · s−1) ein Druck von 10−4mbar erzeugt (Abb. 3.3) (mit Gaslast 10−3mbar). DasFlugrohr,dasdieQuellemitderHauptkammerverbindet,wirdebenfallsdurchei- ne O¨ldiffusionspumpe (Diffusionspumpe von Varian: VHS-6) evakuiert. Das Vakuum in der Hauptkammer wird durch die dritte O¨ldiffusionspumpe (Diffstack 250/2000 l) erzeugt. Ohne Gas in der Driftzelle erha¨lt man hier einen Druck von 10−8mbar (in Betrieb ca. 10−7mbar). Das Quadrupolmassenspektrometer und der Detektorbereich werden von einer Turbomolekularpumpe Turbo V550, Varian, 500 l · s−1 auf einen Druck von 10−8−10−7mbar gebracht (mit Gaslast 10−7mbar bis 10−6mbar). In diese bestehende Apparatur (mit Zelle 0) wurde eine neue Driftzelle (Zelle 1) eingebaut, die einen elektrodynamischen Trichter [50] an ihrem Ende besitzt, um die Ionen zu sammeln und in Richtung der Austrittso¨ffnung zu fokussieren. Nachdem die Messungen an Borcluster-Kationen sowie an Zinncluster-Kationen und -Anionen abgeschlossen waren, wurde Zelle 2 eingebaut. Sie ist mit flu¨ssigem Stickstoff ku¨hl- bar und ermo¨glicht das Messen bei tieferen Temperaturen und gegebenenfalls das Auflo¨sen verschiedener Isomere [32]. Durch die beiden Trichter, am Eingang sowie am Ausgang, wird die Transmission erneut erho¨ht. 3.1. Clusterionen-Quelle Die Clusterquelle ist eine Variante der von Smalley et al. [51], [52] entwickelten Laserverdampfungsquelle (Abb. 3.2). Dazu verdampft man mithilfe eines Lasers die zu untersuchende Substanz zu einem Plasma in dem die Cluster gebildet werden. Dies ist in Abb. 3.3 schematisch dargestellt. Der Laser wird von vorne auf das Target durch den Skimmer fokussiert. 20