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Strukturaufklärung durch Mobilitätsmessungen an massenselektierten Clusterionen in der Gasphase
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3. Experimenteller Aufbau ts= √ 2m qEs [ (qsEs) 1/2 ] (3.1) td= √ 2m qEd [ U1/2−(qsEs)1/2 ] (3.2) tD= √ 2mD 2U1/2 , (3.3) mit U = qsEs+ qdEd, wobei U0 (anfa¨ngliche Energie der Ionen) vernachla¨ssigt wurde, da die Ionen senkrecht zur Bewegungsrichtung abgelenkt werden. Fu¨r die Auflo¨sung des Flugzeitmassenspektrometers gilt folgende Definition:R= m∆m. Als Zusammenhang zwischen Masse und Zeit ergibt sich somit:R= t2∆t. Das Vorzeichen bei der Driftzeit im ersten Teil ts entspricht der Richtung, mit der die Ionen in das TOF eintreten. In dem hier beschriebenen Experiment wird ein Beschleuniger verwendet, der gepulst arbeitet. Der Beschleuniger besteht aus einer Reihe von parallel angeordneten Me- tallplatten, die durch Widersta¨nde und Kondensatoren miteinander verbunden sind, um einen mo¨glichst scharfen Puls zu erhalten. An den Metallplatten (d= 1mm) sind jeweils feine Nickelnetze mit einer Transmission von 90% angebracht, um ein Durchgreifen der Felder zu verhindern. An der Repellerplatte wird eine Spannung von 4,5kV und am Extraktor von 4kV angelegt. Man erha¨lt ein homogenes Feld mit geringer Feldsta¨rke (in den ersten 30mm der Beschleunigungsregion), welches der Ortsunscha¨rfe der Ionen entgegenwirkt. Daran schließen sich zwei weitere Regio- nen an. Die folgende ist 10mm lang, die letzte Platte liegt auf Erdpotential. Darauf folgt eine weitere 900mm lange feldfreie Strecke bis zum Detektor (Detektor 1, siehe Abb. 3.1). Der Massenfilter befindet sich in der feldfreien Strecke des Flugzeitmassenspektro- meters. Der in diesem Aufbau verwendete ist eine Variante des von Weinkauf et al. [54] entwickelten und von Stoermer et al. [55] modifizierten Massenfilters. Er be- steht aus einem Satz 0,1mm dicker und 7mm langer Edelstahlstreifen. An sie werden alternierende Spannungen (ca.±800V) angelegt. Die Streifen werden mithilfe von Keramikabstandshaltern auseinander gehalten. Das gesamte Konstrukt ist in eine Edelstahlfassung eingebracht (siehe Abb. 3.11). Die geringen Absta¨nde (2,5 mm) der Streifen garantieren ein starkes Feld zwischen ihnen. Unerwu¨nschte Ionen wer- den an den Metallplatten entladen und ko¨nnen so den Massenfilter nicht passieren (siehe Abb. 3.12). Um ein Ionenpaket zu isolieren, werden die Potentiale innerhalb von 200µs fu¨r ca. 0,5ms auf Erdpotential geschaltet. Dadurch ko¨nnen die Ionen den 26
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Strukturaufklärung durch Mobilitätsmessungen an massenselektierten Clusterionen in der Gasphase
Title
Strukturaufklärung durch Mobilitätsmessungen an massenselektierten Clusterionen in der Gasphase
Author
Esther Oger
Publisher
KIT Scientific Publishing
Date
2010
Language
German
License
CC BY-NC-ND 3.0
ISBN
978-3-86644-453-9
Size
21.0 x 29.7 cm
Pages
144
Keywords
Strukturaufklärung, Ionenmobilität, Borcluster-Kationen, Zinncluster-Anionen, Zinncluster-Kationen
Categories
Naturwissenschaften Chemie
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