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Das Vakuumsystem 17
3.1 Das Vakuumsystem
Beginnend bei der Clustererzeugung bis hin zum Elektronenbeugungsexperiment sind
sehr unterschiedliche Druckumgebungen erforderlich. Dies wird durch mehrere diffe-
rentielle Pumpstufen beim TIED-Experiment erreicht: Die Kammer der Magnetronsput-
terquelle wird mit Hilfe von zwei Turbomolekularpumpen (Oerlikon-Leybold, 1000 l/s)
evakuiert. Ohne den zur Herstellung der Metallcluster notwendigen Gasfluss wird an
dieser Stelle ein Enddruck von ca. 5·10-8 mbar erreicht. Im laufenden Betrieb befindet
sich im Aggregationsrohr (siehe Abschnitt 3.2) ein Druck von 0,1 bis 1 mbar, woraufhin
sich im Rest der Quellenkammer ein Druck von ca. 10-3 mbar einstellt.
In den dahinter sich anschließenden Kammern des ersten Quadrupolumlenkers, Quadru-
polmassenfilters, sowie des Flugzeitmassenspektrometers werden Turbomolekularpum-
pen mit 600 l/s, 360 l/s und 1000 l/s verwendet (ebenso Oerlikon-Leybold). Die erziel-
ten Enddrücke betragen hier jeweils ca. 1·10-8 mbar, 2·10-9 mbar sowie 1·10-8 mbar. Im
laufenden Betrieb (volle Gaslast) steigen die Drücke entsprechend bis auf ca. 1·10-6
mbar, 4·10-7 mbar und 8·10-8 mbar an. Aufgrund der RF-Spannungen in der Kammer
des Quadrupolmassenfilters darf der Betriebsdruck hier nicht mehr als 1·10-5 mbar be-
tragen. Eine Sicherheitsabschaltung (Vakuuminterlock) gewährleistet dies.
In der Streukammer und der daran anschließenden Einheit der Elektronenkanone kom-
men insgesamt drei Turbomolekularpumpen zum Einsatz. In ersterer wird ein minimaler
Enddruck von 2·10-10 mbar erreicht (Varian, 1000 l/s). Die zum Einpulsen von Helium
installierte Gasleitung wird mit einer separaten Turbopumpe (Oerlikon-Leybold, 50 l/s)
gepumpt, um nach dem Clustereinfangen möglichst schnell einen niedrigen Enddruck
zu erhalten. Aufgrund der starken Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit sämtli-
chen Molekülen in der Kammer, führt ein hoher Druck an dieser Stelle zu einer erhöh-
ten Hintergrundstreuung und einem schlechteren Signal-Rausch-Verhältnis. Hierbei ist
ebenso der Kammerbereich der Elektronenkanone von Bedeutung: Eine Pumpleistung
von 360 l/s ist gegeben. Im laufenden Betrieb der Elektronenkanone gewährleistet zu-
dem auch hier eine Sicherheitsabschaltung, eine Notabschaltung des Filamentstroms bei
einem Druck über 3·10-6 mbar. Damit wird eine Beschädigung des Wolframdrahts
durch z.B. Sauerstoffoxidation vermieden.
3.2 Die Clusterquelle
Zur Erzeugung der Metallcluster wird eine Magnetronsputterquelle nach dem in der
Arbeitsgruppe von H. Haberland39 entwickelten Prinzip eingesetzt (siehe Abbildung 5).
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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Title
- Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Author
- Thomas Rapps
- Publisher
- KIT Scientific Publishing
- Date
- 2012
- Language
- German
- License
- CC BY-NC-ND 3.0
- ISBN
- 978-3-86644-878-0
- Size
- 21.0 x 29.7 cm
- Pages
- 390
- Keywords
- Elektronenbeugung, Nano-Metallcluster, Gasphase, massenselektiv, Strukturbestimmung
- Categories
- Naturwissenschaften Chemie
Table of contents
- Abstract
- 1 Einleitung 1
- 2 Elektronenbeugung in der Gasphase (GED) 5
- 3 Das TIED-Experiment 15
- 4 Heuristik der Clusterstrukturfindung 35
- 5 Strukturen von Metallclusterionen 45
- 5.1 Kleine Käfigstrukturen magnetisch dotierter Goldcluster (M@Aun−, M = Fe, Co, Ni; n = 12–15) 45
- 5.2 Ladungsabhängige Strukturunterschiede von kleinen Bismutclustern 68
- 5.3 Palladiumcluster (Pdn−/+, 13 ≤ n ≤ 147) 91
- 5.4 Wasserstoffadsorptionseigenschaften von massenselektierten Palladiumclustern 128
- 5.5 3d-/4d-/5d-Übergangsmetallcluster aus 55 Atomen 152
- 5.6 Strukturelle Entwicklung später Übergangsmetallcluster (Co, Ni, Cu, Ag) 184
- 6 Der Temperatureinfluss auf die Gleichgewichtsstruktur von Metallclusterionen 205
- 7 Statistische Untersuchungen zur Datenanalyse 259
- 8 Zusammenfassung und Ausblick 273
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- A.1 Entwicklung der Clusterstruktur verschiedener Elemente der Gruppe 14 (Si, Sn, Pb) 279
- A.2 Schmelzen des Clusters Pb55− 283
- A.3 Der Zinncluster Sn13+ 379 286
- A.4 Strukturmotiv von Clustern des bcc-Elements Tantal 288
- A.5 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Silbercluster (Ag55±x−, x = 1–2) 290
- A.6 Möglicher Strukturübergang bei Silberclusterionen (Agn−, n = 80–98) 295
- A.7 Reine Goldcluster größer 20 Atome 296
- Anhang B: Apparative Entwicklung 305
- Anhang C: Einfluss der Fallengeometrie auf große Streuwinkel 311
- Anhang D: CNA-Analyse des zehnatomigen Strukturensembles 313
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- Abbildungsverzeichnis 321
- Tabellenverzeichnis 331
- Literaturverzeichnis 333