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Datenanalyse 29
5 s). Eventuell auftretende Fragmente oder Nachbarclustergrößen führen ab einem
Schwellenwert von 4–5% bezogen auf den gewünschten Cluster zum Aussortieren des
Beugungsbildes.
Abbildung 13: links – Einzelbild mit der höchsten im TIED-Experiment gemessenen Streuinten-
sität, Ag147−. mitte – Referenzbild der Hintergrundstreuung. rechts – Differenzbild.
3.7 Datenanalyse
Die eindimensionale Abstandsinformation I(r) wird aus einem Differenzbild (Größe des
CCD-Chips: 512 x 512 Pixel) erhalten, indem das Streusignal als Funktion des Radius r
(in Pixeln) über konzentrische Kreise um das Abbildungszentrum des primären Elektro-
nenstrahls gemittelt wird. Das geometrische Zentrum wird mit Hilfe eines Centerfinders
durch Maximieren der mittleren Intensität des ersten Beugungsrings bestimmt. Mit Hil-
fe der Gerätgeometrien lässt sich die Gesamtstreuintensität Itot(s) als Funktion des gerä-
teunabhängigen Streuvektors
s , genauer dessen Betrag, über den Streuwinkel θ (bezo-
gen auf die Abweichung zur geometrischen Flucht des Primärstrahls) bestimmen:
0
2 2 2 42
tan sin
sr s
L k
θ θ λ
π
= ≈ =
=
. (31)
Mit L ist der Abstand zwischen Fallenzentrum und Phosphorschirm und mit λ die de-
Broglie-Wellenlänge der Elektronen (6,02pm) in der Gleichung enthalten. Die Nähe-
rung gilt für kleine Streuwinkel und führt beim größten experimentell zugänglichen
Streuwinkel (s = 14Å-1 oder θ = 7,8°) zu einer Abweichung von 0,7%.
Die Gerätekonstante ks beschreibt die Umrechnung von Pixelabständen r zum Betrag
des Streuvektors s:
2
ss
r k
rL
π
λ
= = . (32)
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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Title
- Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Author
- Thomas Rapps
- Publisher
- KIT Scientific Publishing
- Date
- 2012
- Language
- German
- License
- CC BY-NC-ND 3.0
- ISBN
- 978-3-86644-878-0
- Size
- 21.0 x 29.7 cm
- Pages
- 390
- Keywords
- Elektronenbeugung, Nano-Metallcluster, Gasphase, massenselektiv, Strukturbestimmung
- Categories
- Naturwissenschaften Chemie
Table of contents
- Abstract
- 1 Einleitung 1
- 2 Elektronenbeugung in der Gasphase (GED) 5
- 3 Das TIED-Experiment 15
- 4 Heuristik der Clusterstrukturfindung 35
- 5 Strukturen von Metallclusterionen 45
- 5.1 Kleine Käfigstrukturen magnetisch dotierter Goldcluster (M@Aun−, M = Fe, Co, Ni; n = 12–15) 45
- 5.2 Ladungsabhängige Strukturunterschiede von kleinen Bismutclustern 68
- 5.3 Palladiumcluster (Pdn−/+, 13 ≤ n ≤ 147) 91
- 5.4 Wasserstoffadsorptionseigenschaften von massenselektierten Palladiumclustern 128
- 5.5 3d-/4d-/5d-Übergangsmetallcluster aus 55 Atomen 152
- 5.6 Strukturelle Entwicklung später Übergangsmetallcluster (Co, Ni, Cu, Ag) 184
- 6 Der Temperatureinfluss auf die Gleichgewichtsstruktur von Metallclusterionen 205
- 7 Statistische Untersuchungen zur Datenanalyse 259
- 8 Zusammenfassung und Ausblick 273
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- A.1 Entwicklung der Clusterstruktur verschiedener Elemente der Gruppe 14 (Si, Sn, Pb) 279
- A.2 Schmelzen des Clusters Pb55− 283
- A.3 Der Zinncluster Sn13+ 379 286
- A.4 Strukturmotiv von Clustern des bcc-Elements Tantal 288
- A.5 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Silbercluster (Ag55±x−, x = 1–2) 290
- A.6 Möglicher Strukturübergang bei Silberclusterionen (Agn−, n = 80–98) 295
- A.7 Reine Goldcluster größer 20 Atome 296
- Anhang B: Apparative Entwicklung 305
- Anhang C: Einfluss der Fallengeometrie auf große Streuwinkel 311
- Anhang D: CNA-Analyse des zehnatomigen Strukturensembles 313
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- Abbildungsverzeichnis 321
- Tabellenverzeichnis 331
- Literaturverzeichnis 333