Page - 308 - in Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung

308 Anhang B: Apparative Entwicklung unterschiedlichen N und Auflösungen) paketweise den Detektor auf einer linearen Zeit- skala erreichen. Die m/z-Reihenfolge der Gruppen verhält sich dabei invers: Nach einer kurzen Totzeit, in der die leichtesten Ionen (vor dem gewünschten Massenbereich) nachgewiesen werden, erreichen die zu langsamen, schwereren Ionen die Zielregion. Aufgrund der hohen Wiederholrate der Reflexionen und der vergleichsweise kurzen Instrumentlänge ist dies in der Praxis jedoch nicht realisierbar. Das ausgewählte Konzept wurde für die gewünschten Anwendungen mit dem Pro- gramm SIMION™ 3D v8.0 untersucht408. Charakteristische Designelemente sind hier- bei zwei gridfreie zweistufige elektrostatische Spiegel, ein Bradbury-Nielsen-Ionen- filter409 (nicht in der Darstellung vorhanden), sowie eine variable Irisblende in der Flug- rohrmitte, die unter den apparativen Bedingungen (kinetische Energie der Metallcluster- ionen ca. 20 eV) eine optimale Massenauflösung ermöglicht (siehe Abbildung 211). Die Simulationen zeigen, die Leistungsfähigkeit des Instruments nimmt mit zunehmen- der Anzahl an Reflexionen zu, ohne dass die Transmissionseigenschaften maßgeblich sinken (siehe Abbildung 212, rechts). Für Cluster im Bereich von 5000 amu erhöht sich die maximale Auflösung von ca. 350 (keine Reflexion) auf ca. 20 000 (6 Reflexionen). Das Instrument ist dabei relativ robust bezüglich der mittleren lateralen Ausdehnung des primären Ionenstrahls. Innerhalb eines Bereichs von ca. 4mm in Richtung des Ionenab- zugs x ist eine hohe Ortsauflösung gewährleistet (siehe Abbildung 212, links). Abbildung 212: links – Ortsfokus für ruhende Ionen (5000 amu, 4 Reflexionen) in der Abzugs- region (Ionen werden in x-Richtung abgezogen). rechts – simulierte Massenspektren zweier Cluster (4995 amu, 4997 amu) für unterschiedliche Reflexionszahlen (N). Die Aufgabe der Irisblende besteht im Wesentlichen in einer Beschneidung des Phasen- raums der Ionenstartpositionen (siehe Abbildung 213). Die Randbereiche der Abzugs- region (in TOF-Eintrittsrichtung z des Primärstrahls) führen zu einem stark verteilten Signal in Richtung größerer Flugzeiten. Eine Blendengröße von 10mm im Durchmesser erweist sich in der Simulation als Kompromiss zwischen Auflösung und Transmissions- eigenschaften. Nach Verlust von ca. 75% der simulierten Primärionen verbleiben die restlichen auf langzeitstabilen Trajektorien und können auch nach über 20 Reflexionen (18%) detektiert werden (siehe Tabelle 30). 1205 1210 1215 1220 1225 499,7 499,8 499,9 500,0 500,1 500,2 500,3 0 400 800 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 98,0 98,1 0 20 40 60 80 100 120 140 301,3 301,4 301,5502,0 502,1 701,8 701,9 702,0 N = 0 N = 2 N = 4 N = 6 tof (µs) z (mm) Intensität