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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
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18 Das TIED-Experiment Abbildung 5: Aufbau der Kammer der Clusterquelle nach M. Blom.11 Damit können Metallcluster über einen weiten Größenbereich hergestellt werden (siehe Abbildung 6), von denen typischerweise ca. 50% ungeladen, 25% einfach negativ und 25% einfach positiv geladen sind. Der Sputterkopf besteht dabei aus einem Magneten, worauf ein Metalltarget (im Durchmesser wahlweise 1 oder 2 Zoll) des gewünschten Elements aufgebracht ist. Der Magnet ist dabei so ausgerichtet, dass die Magnetfeldli- nien über dem Target den Sputterprozess unterstützen: Zwischen Magnetkopf und der darüber in einem Abstand von ca. 0,5mm angebrachten Kappe wird eine Spannungsdif- ferenz von 200 V angebracht, wobei das Target auf negatives Potenzial gelegt wird. Das seitlich einströmende Argon führt zu einer Plasmaentladung zwischen Kopf und Kappe, wobei freie Ladungsträger erzeugt werden (Ar+ und Elektronen). Die schweren Argon- ionen werden dabei auf das Target beschleunigt und führen beim Auftreffen zum Ab- dampfen (Kathodenzerstäubung, sputtern) einzelner Atome. Durch das Magnetfeld in dieser Region werden ebenso vorhandene Elektronen aufgrund ihrer geringen Masse auf kreisförmigen Bahnen einige Zeit eingefangen. In dieser Zeitspanne können sie mit wei- teren Argonatomen kollidieren und den Effekt der Ar+-Erzeugung somit verstärken. Durch Stöße der abgedampften Metallatome mit weiteren ihrer Art und dem Trägergas (Helium-/Argon-Mischung) kommt es mit geringer Wahrscheinlichkeit zu Dreierstößen, wobei sich zunächst Dimere, Trimere usw. des Targetmaterials bilden können (Die frei werdende Bindungsenergie wird dabei durch den Heliumstoßpartner abgeführt.). Ab einer – vom Element abhängigen – kritischen Keimgröße (ca. fünf bis neun Atome)40 kann die beim Aufnehmen eines weiteren Atoms frei werdende Bindungsenergie auf die nun zahlreicheren inneren Freiheitsgrade verteilt werden, sodass bei diesen Zweierstö- ßen die Stoßpartner sich nicht sofort wieder trennen und die Cluster deutlich leichter wachsen können. (Dreierstoß wird durch die Abfolge zweier zeitlich getrennter Zweier- stöße ersetzt.) Die häufigen Stöße mit dem Trägergas, das über das doppelwandige Ag- gregationsrohr mit flüssigem Stickstoff auf ca. 90K gekühlt ist, können die aufgeheizten Cluster wieder abkühlen. 1000 l/s Turbomolekularpumpen Kühlung mit flüssigem N2 Magnet Target Helium / Argon Zuleitung Iris xy-Ablenker Skimmer
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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
Titel
Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
Autor
Thomas Rapps
Verlag
KIT Scientific Publishing
Datum
2012
Sprache
deutsch
Lizenz
CC BY-NC-ND 3.0
ISBN
978-3-86644-878-0
Abmessungen
21.0 x 29.7 cm
Seiten
390
Schlagwörter
Elektronenbeugung, Nano-Metallcluster, Gasphase, massenselektiv, Strukturbestimmung
Kategorien
Naturwissenschaften Chemie

Inhaltsverzeichnis

  1. Abstract
  2. 1 Einleitung 1
  3. 2 Elektronenbeugung in der Gasphase (GED) 5
    1. 2.1 Einführung in die Streutheorie 7
    2. 2.2 Streuung am Molekül 9
    3. 2.3 Anwendung der Streutheorie 10
    4. 2.4 Näherungen 11
  4. 3 Das TIED-Experiment 15
    1. 3.1 Das Vakuumsystem 17
    2. 3.2 Die Clusterquelle 17
    3. 3.3 Das Flugzeitmassenspektrometer 20
    4. 3.4 Der Massenfilter 21
    5. 3.5 Die Paulfalle 23
    6. 3.6 Durchführung des Beugungsexperiments 27
    7. 3.7 Datenanalyse 29
  5. 4 Heuristik der Clusterstrukturfindung 35
    1. 4.1 Dichtefunktionaltheorie 35
    2. 4.2 Genetischer Algorithmus (GA) 42
  6. 5 Strukturen von Metallclusterionen 45
    1. 5.1 Kleine Käfigstrukturen magnetisch dotierter Goldcluster (M@Aun−, M = Fe, Co, Ni; n = 12–15) 45
    2. 5.2 Ladungsabhängige Strukturunterschiede von kleinen Bismutclustern 68
    3. 5.3 Palladiumcluster (Pdn−/+, 13 ≤ n ≤ 147) 91
    4. 5.4 Wasserstoffadsorptionseigenschaften von massenselektierten Palladiumclustern 128
    5. 5.5 3d-/4d-/5d-Übergangsmetallcluster aus 55 Atomen 152
    6. 5.6 Strukturelle Entwicklung später Übergangsmetallcluster (Co, Ni, Cu, Ag) 184
  7. 6 Der Temperatureinfluss auf die Gleichgewichtsstruktur von Metallclusterionen 205
    1. 6.1 Kupfercluster (Cun−, 19 ≤ n ≤ 71) 205
    2. 6.2 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Kupfercluster (Cu55±x−, x = 1–2) 226
    3. 6.3 Aluminiumcluster (Aln−, 55 ≤ n ≤ 147) 240
  8. 7 Statistische Untersuchungen zur Datenanalyse 259
  9. 8 Zusammenfassung und Ausblick 273
    1. Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
      1. A.1 Entwicklung der Clusterstruktur verschiedener Elemente der Gruppe 14 (Si, Sn, Pb) 279
      2. A.2 Schmelzen des Clusters Pb55− 283
      3. A.3 Der Zinncluster Sn13+ 379 286
      4. A.4 Strukturmotiv von Clustern des bcc-Elements Tantal 288
      5. A.5 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Silbercluster (Ag55±x−, x = 1–2) 290
      6. A.6 Möglicher Strukturübergang bei Silberclusterionen (Agn−, n = 80–98) 295
      7. A.7 Reine Goldcluster größer 20 Atome 296
    2. Anhang B: Apparative Entwicklung 305
      1. B.1 Erhöhung der Sensitivität 305
      2. B.2 Designstudie zur Auflösungserhöhung des TOF-Instruments 306
    3. Anhang C: Einfluss der Fallengeometrie auf große Streuwinkel 311
    4. Anhang D: CNA-Analyse des zehnatomigen Strukturensembles 313
  10. Abbildungsverzeichnis 321
  11. Tabellenverzeichnis 331
  12. Literaturverzeichnis 333
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