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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
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Designstudie zur Auflösungserhöhung des TOF-Instruments 307 Zyklen zunehmenden Ionenverlust zu vermeiden, ist eine git- ternetzfreie Öffnung der Reflexionsregion obligatorisch. An- derenfalls ist aufgrund der verminderten Transmissionseigen- schaften mit einer Signalreduktion von ca. 20% pro Reflexion zu rechnen. Felddurchgriffe in die Driftregion führen zu orts- abhängigen Inhomogenitäten und stören die Ein- und Austritt- strajektorien der Ionen. Eine Abstimmung der Elektroden- geometrien unter Berücksichtigung des Clusterstrahls muss präzise durchgeführt werden (siehe Abbildung 211). Abbildung 211: links – axialer elektrostatischer Potenzialverlauf. rechts – Darstellung des MBTOF-Designs (technische Zeichnung), Gesamtflugstrecke der Ionen: 1,2m. Stabile Reflexionszyklen über lange Zeiträume lassen sich nur über einen optimierten axialen Potenzialverlauf gewährleisten. In Analogie zu einem optischen Resonator müs- sen die Fokuspunkte der Spiegelregionen im Zentrum der Driftstrecke überlappen. Da- bei werden viele isochrone Orte im Raum ermöglicht, die letztendlich am Detektor zu- sammengeführt werden. Ein Nachteil des Ansatzes liegt im Verlust der Randbereiche des Massenspektrums bei hohen Auflösungen (d.h. häufigen Reflexionen). Eine große Stärke des linearen Flug- zeitmassenspektrometers stellt der theoretisch unendlich große detektierbare Massenbe- reich (bei Aufnahmezeit t → ∞) dar. Durch die kollineare Ionenführung kommt es je- doch ab einer kritischen Flugzeit (typischerweise N = 3–4 Reflexionen) zu einem Über- holen schwerer Ionen – das gemessene Spektrum ist über verschiedene N gefaltet. Eine nachträgliche Analyse und Separierung nach N ist schwierig und nicht eindeutig durch- führbar. Die Lösung ist ein beim Eintritt in die Driftregion beschnittenes Ionenpaket, das nur noch aus einem sehr kleinen m/z-Bereich zusammengesetzt ist. Das aufgezeich- nete Signal entspricht damit nur einem kleinen ausgewählten Ausschnitt (zoom). Theo- retisch wäre auch ein zeitgesteuertes An- und Abschalten der Spiegelspannungen denk- bar. Je nach Wahl der Repetitionsrate würden so verschiedene Teile des Spektrums (mit 0 200 400 600 800 1000 1200 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 axiale Position (mm) 20cm
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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
Titel
Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
Autor
Thomas Rapps
Verlag
KIT Scientific Publishing
Datum
2012
Sprache
deutsch
Lizenz
CC BY-NC-ND 3.0
ISBN
978-3-86644-878-0
Abmessungen
21.0 x 29.7 cm
Seiten
390
Schlagwörter
Elektronenbeugung, Nano-Metallcluster, Gasphase, massenselektiv, Strukturbestimmung
Kategorien
Naturwissenschaften Chemie

Inhaltsverzeichnis

  1. Abstract
  2. 1 Einleitung 1
  3. 2 Elektronenbeugung in der Gasphase (GED) 5
    1. 2.1 Einführung in die Streutheorie 7
    2. 2.2 Streuung am Molekül 9
    3. 2.3 Anwendung der Streutheorie 10
    4. 2.4 Näherungen 11
  4. 3 Das TIED-Experiment 15
    1. 3.1 Das Vakuumsystem 17
    2. 3.2 Die Clusterquelle 17
    3. 3.3 Das Flugzeitmassenspektrometer 20
    4. 3.4 Der Massenfilter 21
    5. 3.5 Die Paulfalle 23
    6. 3.6 Durchführung des Beugungsexperiments 27
    7. 3.7 Datenanalyse 29
  5. 4 Heuristik der Clusterstrukturfindung 35
    1. 4.1 Dichtefunktionaltheorie 35
    2. 4.2 Genetischer Algorithmus (GA) 42
  6. 5 Strukturen von Metallclusterionen 45
    1. 5.1 Kleine Käfigstrukturen magnetisch dotierter Goldcluster (M@Aun−, M = Fe, Co, Ni; n = 12–15) 45
    2. 5.2 Ladungsabhängige Strukturunterschiede von kleinen Bismutclustern 68
    3. 5.3 Palladiumcluster (Pdn−/+, 13 ≤ n ≤ 147) 91
    4. 5.4 Wasserstoffadsorptionseigenschaften von massenselektierten Palladiumclustern 128
    5. 5.5 3d-/4d-/5d-Übergangsmetallcluster aus 55 Atomen 152
    6. 5.6 Strukturelle Entwicklung später Übergangsmetallcluster (Co, Ni, Cu, Ag) 184
  7. 6 Der Temperatureinfluss auf die Gleichgewichtsstruktur von Metallclusterionen 205
    1. 6.1 Kupfercluster (Cun−, 19 ≤ n ≤ 71) 205
    2. 6.2 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Kupfercluster (Cu55±x−, x = 1–2) 226
    3. 6.3 Aluminiumcluster (Aln−, 55 ≤ n ≤ 147) 240
  8. 7 Statistische Untersuchungen zur Datenanalyse 259
  9. 8 Zusammenfassung und Ausblick 273
    1. Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
      1. A.1 Entwicklung der Clusterstruktur verschiedener Elemente der Gruppe 14 (Si, Sn, Pb) 279
      2. A.2 Schmelzen des Clusters Pb55− 283
      3. A.3 Der Zinncluster Sn13+ 379 286
      4. A.4 Strukturmotiv von Clustern des bcc-Elements Tantal 288
      5. A.5 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Silbercluster (Ag55±x−, x = 1–2) 290
      6. A.6 Möglicher Strukturübergang bei Silberclusterionen (Agn−, n = 80–98) 295
      7. A.7 Reine Goldcluster größer 20 Atome 296
    2. Anhang B: Apparative Entwicklung 305
      1. B.1 Erhöhung der Sensitivität 305
      2. B.2 Designstudie zur Auflösungserhöhung des TOF-Instruments 306
    3. Anhang C: Einfluss der Fallengeometrie auf große Streuwinkel 311
    4. Anhang D: CNA-Analyse des zehnatomigen Strukturensembles 313
  10. Abbildungsverzeichnis 321
  11. Tabellenverzeichnis 331
  12. Literaturverzeichnis 333
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