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Designstudie zur Auflösungserhöhung des TOF-Instruments 309
Abbildung 213: oben – Simulierte Ankunftszeitverteilung bei unterschiedlichen Irisdurchmes-
sern im Zentrum der Driftregion. unten – Startpositionen der detektierten (rot) und verlorenen
Ionen (schwarz).
Keine Berücksichtigung finden im Rahmen der gezeigten Simulationen Eigenschaften
des Clusterionenstrahls in der Abzugsregion des Instruments, die v.a. aufgrund der
Clustererzeugung oder Ionenführung zu einer Divergenz der Startbedingungen der un-
terschiedlichen Cluster führt. Die kritischste Eigenschaft stellt die kinetische Energie-
verteilung dar, die aufgrund des Sputterprozesses, Überschallexpansion und endlicher
Temperatur vorliegt. Eine Abschätzung („worst case scenario“) durch eine weitere Si-
mulation des aktuellen linearen TOF-Aufbaus (L-TOF) und Vergleich mit gemessenen
Massenspektren ergibt für die Ionenstrahleigenschaften eine (gaußförmige) kinetische
Energieverteilung von (0 ± 0,15 eV; 0 ± 0,15 eV; 20 ± 1 eV;) für die Raumrichtungen x,
Tabelle 30: Erzielte Auflösungen und Transmissionseigenschaften mit 10mm Blende und einer
kinetischen Energie von 20 eV senkrecht zur Abzugsrichtung x als Funktion der Reflexionszahl
N. Die Berechnung von RFWHM erfolgt mit einem Gaußfit an die Ankunftszeitverteilung
(Abbildung 212, rechts) nach nebenstehender Gleichung:
Reflexionen N Transmission RFWHM
0 19% 345
2 26% 1.180
4 13% 15.500
6 11% 19.200
8 18% 20.600
58 %
(16mm)
Flugzeit (µs)
x (mm) 24 %
(10mm)
100%
(keine Iris)
2 2
35482,FWHM
tofR
σ
=
⋅
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Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Titel
- Aufklärung der Struktur von Metallclusterionen in der Gasphase mittels Elektronenbeugung
- Autor
- Thomas Rapps
- Verlag
- KIT Scientific Publishing
- Datum
- 2012
- Sprache
- deutsch
- Lizenz
- CC BY-NC-ND 3.0
- ISBN
- 978-3-86644-878-0
- Abmessungen
- 21.0 x 29.7 cm
- Seiten
- 390
- Schlagwörter
- Elektronenbeugung, Nano-Metallcluster, Gasphase, massenselektiv, Strukturbestimmung
- Kategorien
- Naturwissenschaften Chemie
Inhaltsverzeichnis
- Abstract
- 1 Einleitung 1
- 2 Elektronenbeugung in der Gasphase (GED) 5
- 3 Das TIED-Experiment 15
- 4 Heuristik der Clusterstrukturfindung 35
- 5 Strukturen von Metallclusterionen 45
- 5.1 Kleine Käfigstrukturen magnetisch dotierter Goldcluster (M@Aun−, M = Fe, Co, Ni; n = 12–15) 45
- 5.2 Ladungsabhängige Strukturunterschiede von kleinen Bismutclustern 68
- 5.3 Palladiumcluster (Pdn−/+, 13 ≤ n ≤ 147) 91
- 5.4 Wasserstoffadsorptionseigenschaften von massenselektierten Palladiumclustern 128
- 5.5 3d-/4d-/5d-Übergangsmetallcluster aus 55 Atomen 152
- 5.6 Strukturelle Entwicklung später Übergangsmetallcluster (Co, Ni, Cu, Ag) 184
- 6 Der Temperatureinfluss auf die Gleichgewichtsstruktur von Metallclusterionen 205
- 7 Statistische Untersuchungen zur Datenanalyse 259
- 8 Zusammenfassung und Ausblick 273
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- A.1 Entwicklung der Clusterstruktur verschiedener Elemente der Gruppe 14 (Si, Sn, Pb) 279
- A.2 Schmelzen des Clusters Pb55− 283
- A.3 Der Zinncluster Sn13+ 379 286
- A.4 Strukturmotiv von Clustern des bcc-Elements Tantal 288
- A.5 Thermisch induzierte Oberflächenrekonstruktion beinahe geschlossenschaliger Silbercluster (Ag55±x−, x = 1–2) 290
- A.6 Möglicher Strukturübergang bei Silberclusterionen (Agn−, n = 80–98) 295
- A.7 Reine Goldcluster größer 20 Atome 296
- Anhang B: Apparative Entwicklung 305
- Anhang C: Einfluss der Fallengeometrie auf große Streuwinkel 311
- Anhang D: CNA-Analyse des zehnatomigen Strukturensembles 313
- Anhang A: Beugungsdaten weiterer Metallclusterionen 279
- Abbildungsverzeichnis 321
- Tabellenverzeichnis 331
- Literaturverzeichnis 333